高純鉬粉制備技術研究��

高純鉬粉用于耐高壓大電流半導體器件的鉬引線、聲像設備、照相機零件和高密度集成電路中的門電極靶材等。要制備高純鉬粉，必須首先獲得高純三氧化鉬或高純鹵化物。獲得高純三氧化鉬的工藝主要有：��

（1）等離子物理氣相沉積法����

以空氣等離子處理普通的三氧化鉬，利用三氧化鉬沸點比大多數雜質低的特點，令其在空氣等離子焰中迅速揮發，然后在等離子焰外引入大量冷空氣使氣態三氧化鉬激冷，獲得超純三氧化鉬粉末。��

（2）離子交換法����

將原料粉末溶于聚四氟乙烯容器中加水攪拌，然后以1 L/h的速度向容器中加入濃度為30％的H2O2。所得溶液通過H型陽離子交換劑，將容器中的溶液加熱至95 ℃，抽氣壓力在25 Pa左右保持5h，濃縮后形成沉淀，即為高純三氧化鉬。

（3）化學凈化法��

通過多次重結晶，獲得高純鉬酸銨，然后煅燒得到高純三氧化鉬。��

獲得高純三氧化鉬后，采用傳統氫還原法和等離子氫還原法均可獲得高純度鉬粉。這幾種制備技術均有應用的報導，但具體技術思路和細節均未公開。��

獲得高純鹵化物的工藝原理是：將工業三氧化鉬或鉬金屬廢料（如垂熔條的夾頭、鉬材邊角料、廢鉬絲等）鹵化得到鹵化物（一般為五氯化鉬），然后在550 ℃左右的高溫條件下對鹵化鉬進行分餾處理，使里面的雜質揮發，得到深度提純的鹵化鉬（據稱純度可達到5 N），最后通過氫氯焰或氫等離子焰還原，得到高純鉬粉。日本學者佐伯雄造報導了800～1 000 ℃下氫還原高純五氯化鉬的研究，得到的超純鉬粉中金屬雜質含量比當時市場上高純鉬粉低2個數量級。五氯化鉬氫還原法是一種產品純度高，簡單易行的方法。但是五氯化鉬的制備、提純和氫還原過程均使用了氯氣，對操作人員和環境危害較大。��